1 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московской области «Международный университет природы, общества и человека «Дубна» (Университет «Дубна»)
2 ЗАО «Межрегиональное производственное объединение технического комплектования «ТЕХНОКОМПЛЕКТ»(ЗАО «МПОТК «ТЕХНОКОМПЛЕКТ»)
Разработан метод измерения теплопроводности поликристаллических алмазных пластин. Метод включает в себя нанесение с противоположных сторон пластины двух тонкоплёночных термометров сопротивления, выполненных по мостовой схеме. С одной стороны в месте расположения одного из термометров сопротивления пластина нагревается с помощью контакта с горячим медным стержнем. С противоположной стороны (в месте расположения другого термометра сопротивления) производится охлаждение пластины с помощью контакта с медным стержнем, охлаждаемым водой. Тепловой поток, протекающий через пластину, измеряется с помощью термопар, установленных на горячем медном стержне, и регулируется автоматическим устройством. Тонкоплёночные термометры сопротивления, нанесённые методом вакуумной депозиции, имеют толщину 50 нанометров и составляют практически одно целое с поверхностью пластины. Поэтому измеряемые температуры точно соответствуют температурам на противоположных поверхностях пластины. Высокая чувствительность тонкоплёночных термометров сопротивления обеспечивается благодаря повышенному сопротивлению их резисторов, что позволяет использовать напряжение питания моста не менее 20 В.
теплопроводность
поликристаллические алмазные пластины
тонкоплёночный мостовой датчик температуры
1. Битюков В.К., Петров В.А., Терешин В.В. Методология определения коэффициента теплопроводности полупрозрачных материалов // Международная теплофизическая школа, Тамбов, 2004. – C. 3-9.
2. Духновский М.П., Ратникова А.К. Способ определения теплофизических характеристик материала и устройство для его осуществления//Патент РФ № 2319950 МПК G01N25/00 (2006).
3. Колпаков А., Карташев Е. Контроль тепловых режимов силовых модулей. //Компоненты и технологии. – 2010. – №4. – С. 83-86.
4. Определение теплопроводности алмазных поликристаллических плёнок с помощью фотоакустического эффекта // ЖТФ, 1999. – Т. 69. – Вып. 4. – С. 97-101.
5. Установка для измерения теплопроводности порошковых материалов // Тезисы докладов, представленных на Третью международную конференцию и Третью международную Школу молодых ученых и специалистов «Взаимодействие изотопов водорода с конструкционными материалами» (IНISM-07). – Саров, 2007. – С. 311-312.
6. Царькова О.Г. Оптические и теплофизические свойства металлов, керамик и алмазных плёнок при высокотемпературном лазерном нагреве // Труды Института общей физики им. А.М.Прохорова, 2004. – Т. 60. – C. 30-82.
7. Minituarized thin film temperature sensor for wide range of measurement // Proc. of 2nd IEEE International workshop on advances in sensors and interfaces, IWASI. – 2007. – P.120-124.
Современные компоненты электроники, в особенности силовой электроники, выделяют значительное количество тепла. Для обеспечения надёжной работы этих компонентов в настоящее время создаются устройства теплотвода, в которых используются пластины из синтетических алмазов, обладающие сверхвысокой теплопроводностью. Точное измерение коэффициента теплопроводности этих материалов имеет большое значение для создания современных устройств силовой электроники.
Для измерения с приемлемой точностью величины теплопроводности в основном направлении теплоотвода (перпендикулярно толщине пластины)необходимо создать на поверхности образца тепловой поток с поверхностной плотностью не менее 20 ,вследствие очень большой теплопроводности поликристаллических алмазных пластин-теплоотводов. Описанные в литературе методы, с использованием лазерных установок (см. ), обеспечивают недостаточную поверхностную плотность теплового потока 3,2 и,кроме того, вызывают нежелательный разогрев измеряемого образца. Методы измерения теплопроводности, использующие импульсный нагрев образца сфокусированным лучом , и методы, использующие фотоакустический эффект , не являются прямыми методами, и поэтому не могут обеспечить требуемый уровень достоверности и точности измерений, а также требуют сложной аппаратуры и громоздких вычислений. Метод измерений, описанный в работе ,в основу которого положен принцип плоских тепловых волн, пригоден только для материалов со сравнительно невысокой теплопроводностью. Метод стационарной теплопроводности , может быть применён только для измерения теплопроводности в направлении вдоль пластины, а это направление не является основным направлением теплоотвода и не представляет научного интереса.
Описание выбранного метода измерений
Необходимую поверхностную плотность стационарного теплового потока можно обеспечить с помощью контакта горячего медного стержня с одной стороны алмазной пластины и контакта с холодным медным стержнем с противоположной стороны алмазной пластины. Измеряемый перепад температур может быть при этом небольшим, например, всего лишь 2 °С. Поэтому необходимо достаточно точно измерять температуру с обеих сторон пластины в местах контакта. Это можно сделать с помощью миниатюрных тонкоплёночных термометров сопротивления, которые могут быть изготовлены методом вакуумной депозиции мостовой измерительной схемы термометра на поверхность пластины. В работе описан наш предыдущий опыт в конструировании и изготовлении миниатюрных тонкоплёночных термометров сопротивления высокой точности, который подтверждает возможность и полезность применения этой технологии в рассматриваемом нами случае. Тонкоплёночные термометры имеют очень малую толщину 50?80 нм, и поэтому их температура не отличается от температуры поверхности пластины, на которую они нанесены. Горячий медный стержень нагревается с помощью электроизолированной нихромовой проволоки, обмотанной вокруг этого стержня на значительной длине, чтобы обеспечить подвод необходимой тепловой мощности. Теплопроводность медного стержня обеспечивает передачу в осевом направлении стержня теплового потока с плотностью не менее 20 . Измерение величины этого теплового потока производится с помощью двух тонких хромель-алюмелевых термопар, расположенных на заданном расстоянии друг от друга в двух сечениях по оси стержня. Отвод потока тепла, проходящего через пластину, осуществляется с помощью медного стержня охлаждаемого водой. Для снижения тепловых сопротивлений в местах контакта медных стержней с пластиной применяется силиконовая смазка типа DowCorningTC-5022. Тепловые контактные сопротивления не влияют на величину измеряемого теплового потока, они вызывают незначительное повышение температуры пластины и нагревателя. Таким образом, теплопроводность пластины в основном направлении теплоотвода определяется прямыми измерениями величины теплового потока, походящего через пластину и величины перепада температур на её поверхностях. Для этих измерений может быть использован образец пластины с размерами приблизительно 8х8мм.
Следует отметить, что тонкоплёночные термометры сопротивления могут быть использованы в дальнейшем для мониторинга функционирования изделий силовой электроники, содержащих теплоотводные алмазные пластины. В литературе также подчеркивается важность встроенного контроля теплового состояния силовых модулей.
Описание конструкции стенда, его основных элементов и приборов
Тонкоплёночные мостовые датчики температуры
Для высокоточного измерения температуры на поверхность пластины из поликристаллического искусственного алмаза методом магнетронного напыления наносится мостовая схема термометра сопротивления. В этой схеме два резистора изготавливаются из платины или из титана, а два других изготавливаются из нихрома. При комнатной температуре сопротивления всех четырёх резисторов одинаковы и равны . Рассмотрим случай, когда два резистора изготавливаются из платины.При изменении температуры на сопротивление резисторов возрастает:
Суммы сопротивлений: . Сопротивление моста равно . Величина сигнала на измерительной диагонали моста равна: U m = I 1 R 0 (1+ 3,93.10 -3 Δ T )- I 4 R 0 (1+0,4.10 -3 Δ T ) .
При малом изменении температуры на несколько градусов можно принять допущение, что суммарное сопротивление моста равно R0,ток через плечо моста равен 0,5.U0/R0, где U0-напряжение питания моста. При этих допущениях получим величину измерительного сигнала равную:
U m = 0,5. U 0 . 3,53.10 -3 Δ T = 1,765.10 -3 .U 0 Δ T .
Допустим, что величина Δ T = 2? C , тогда при напряжении питания 20 В мы получим величину измерительного сигнала равной U m =70 мВ.Принимая по внимание то, что погрешность измерительных приборов будет не более 70 мкВ, мы получим, что теплопроводность пластины может быть измерена с погрешностью не хуже 0,1%.
Для тензо- и терморезисторов обычно принимается величина рассеиваемой мощности не более 200 мВт. При напряжении питания 20 В это означает, что сопротивление моста должно быть не менее 2000 Ом. По технологическим причинам терморезистор состоит из n нитей шириной 30 мкм, расположенных на расстоянии 30 микрон друг от друга. Толщина нити резистора 50 нм. Длина нити резистора 1,5 мм. Тогда сопротивление одной нити из платины равно 106 Ом. 20 платиновых нитей составят резистор с сопротивлением 2120 Ом. Ширина резистора составит 1,2 мм. Сопротивление одной нити из нихрома равно 1060 Ом. Следовательно, резистор из нихрома будет иметь 2 нити и ширину 0,12 мм. В том случае, когда два резистора R 0 , R 3 изготавливаются из титана, чувствительность датчика понизится на 12%, однако, вместо 20 платиновых нитей резистор можно будет выполнить из 4-х титановых нитей.
На рисунке 1 представлена схема тонкоплёночного мостового датчика температуры.
Рис.1. Тонкопленочный мостовой датчик температуры
Образец пластины 1имеет размер 8х8 мм и толщину0,25 мм. Размеры соответствуют тому случаю, когда используются платиновые резисторы, а- резисторы из нихрома. Соединения 2 резисторов между собой (заштрихованы), контактные площадки 3,4,5,6 шин питания и измерения выполнены медно-никелевыми проводниками. Круг контакта с медными стержнями нагревателя 7, с одной стороны, и охладителя, с другой стороны имеет диаметр 5мм. Изображенная на рисунке 1 электрическая схема термометра сопротивления наносится с обеих сторон образца-пластины. Для электроизоляции поверхность каждого термометра сопротивления покрывается тонкой плёнкой двуокиси кремния или окиси кремния с помощью вакуумной депозиции.
Устройства нагрева и охлаждения
Для создания стационарного перепада температуры между двумя поверхностями алмазной пластины используются нагреватель и охладитель (рисунок 2).
Рис. 2. Схема стенда:
1 - корпус, 2 - корпус охлаждения, 3 - алмазная пластина, 4 - стержень нагревателя, 5 - нихромовая проволока, 6 - стакан, 7 - теплоизоляция, 8 - винт микрометрический, 9 - крышка корпуса, 10 - пружина тарельчатая, 11, 12 - термопары, 13 - стальной шарик,
14 - опорная пластина, 15 - винт.
Нагреватель состоит из электроизолированной нихромовой проволоки 5, которая намотана на медный стержень нагревателя 4. С внешней стороны нагреватель закрыт медной трубкой 6, окруженной теплоизоляцией 7. В нижней части медный стержень 4имеет диаметр 5мм и торец стержня 4контактирует с поверхностью алмазной пластины3. С противоположной стороны алмазная пластина контактирует с верхней цилиндрической частью медного корпуса 2, охлаждаемого водой (корпус охлаждения). 11,12-хромель-алюмелевые термопары.
Обозначим температуру, измеряемую термопарой 11,- температуру, измеряемую термопарой 12,- температуру на поверхности пластины 3 со стороны нагревателя,- температуру на поверхности пластины 3 со стороны охладителя и - температуру воды. В описанном устройстве имеют место теплообменные процессы, характеризующиеся следующими уравнениями:
(1)
( (2)
)
(4)
где:- электрическая мощность нагревателя,
Коэффициент полезного действия нагревателя,
Теплопроводность меди,
l- длина контактного стержня,
d- диаметр контактного стержня,
Ожидаемая теплопроводность пластины 3,
t-толщина пластины,
Коэффициент отвода тепладля скорости воды ,
Площадь поверхности охлаждения,
Объемная теплоемкость воды,
D- диаметр водопроводной трубки в корпусе охлаждения,
Изменение температуры воды.
Допустим, что перепад температур на пластине равен 2°C. Тогда через пластину проходит тепловой поток 20. При диаметре медного стержня равном 5мм этому тепловому потоку соответствует мощность 392,4Вт. Принимая коэффициент полезного действия нагревателя равным 0,5, получим электрическую мощность нагревателя 684,8 Вт. Из уравнений (3,4) следует, что вода почти не изменяет свою температуру, а температура на поверхности алмазной пластины 3 будет равна Из уравнений (1,2) получим (при длине контактного медного стержня равной 2мм, и , что температура, измеряемая термопарой 11 равна = 248ºC.
Для нагрева медного стержня 4используется нихромовая проволока5,в изоляции. Концы проводов нагревателя выходят через проточку в детали 4.Провода нагревателя через более толстые медные провода подсоединяются к симисторному усилителю электрической мощности PR1500, который управляется регулятором ТРМ148. Программа регулятора задается по величине температуры , измеряемой термопарой 11, которая используется в качестве обратной связи для регулятора.
Устройство охлаждения образца состоит из медного корпуса 2, имеющего в верхней части контактный цилиндр диаметром 5мм. Корпус 2 охлаждается водой.
Нагревательное устройство устанавливается на тарельчатую пружину 10 и связано с головкой точного винта8 при помощи шарика 13,который расположен в углублении детали 4.Пружина 10 позволяет регулировать напряжения в контакте стержня 4 с образцом 3. Это достигается вращением верхней головки точного винта 8 с помощью ключа. Определённому перемещению винта соответствует известное усилие пружины 10. Производя начальную градуировку усилий пружины без образца при контакте стержня 4 с корпусом 2, мы можем добиться хорошего механического контакта поверхностей при допустимых напряжениях. В случае необходимости точного измерения контактных напряжений конструкцию стенда можно доработать, соединив корпус 2 тарированными пластинчатыми пружинами с нижней частью корпуса стенда 1.
Термопары 11 и 12 устанавливаются, как показано на рисунке 2 в узкие пропилы в головке стержня 4. Термопарная проволока хромель и алюмель диаметром 50 мкм сваривается между собой и для электроизоляции покрывается эпоксидным клеем, затем устанавливается в свой пропил и закрепляется клеем. Возможно также зачеканить конец каждого вида термопарного провода вблизи друг друга без образования спая. На расстоянии 10 см к тонким термопарным проводам нужно подпаять более толстые (0,5 мм) одноименные провода, которые будут присодинены к регулятору и к мультиметру.
Заключение
С помощью метода и средств измерений, описанных в настоящей работе можно с высокой точностью производить измерения коэффициента теплопроводности пластин из синтетических алмазов.
Разработка метода измерения теплопроводности проводится в рамках работы «Разработка перспективных технологий и конструкций изделий интеллектуальной силовой электроники для применения в аппаратуре бытового и промышленного назначения, на транспорте, в топливно-энергетическом комплексе и в специальных системах (силовой модуль с поликристаллическим алмазным теплоотводом)» при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках государственного контракта № 14.429.12.0001 от 05 марта 2014 г.
Рецензенты:
Акишин П.Г., д.ф-м.н., старший научный сотрудник (доцент), заместитель начальника отдела, Лаборатория информационных технологий, Объединенный институт ядерных исследований (ОИЯИ), г. Дубна;
Иванов В.В., д.ф-м.н., старший научный сотрудник (доцент), главный научный сотрудник, Лаборатория информационных технологий, Объединенный институт ядерных исследований (ОИЯИ), г. Дубна.
Библиографическая ссылка
Миодушевский П.В., Бакмаев С.М., Тингаев Н.В. ТОЧНОЕ ИЗМЕРЕНИЕ СВЕРХВЫСОКОГО КОЭФФИЦИЕНТА ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ МАТЕРИАЛА НА ТОНКИХ ПЛАСТИНАХ // Современные проблемы науки и образования. – 2014. – № 5.;URL: http://science-education.ru/ru/article/view?id=15040 (дата обращения: 01.02.2020). Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
Для исследования теплопроводности вещества используют две группы методов: стационарные и нестационарные.
Теория стационарных методов более проста и разработана более полно. Но нестационарные методы в принципе помимо коэффициента теплопроводности позволяют получить информации о коэффициенте температуропроводности и теплоёмкости. Поэтому в последнее время большое внимание уделяется разработке нестационарных методов определения теплофизических свойств веществ.
Здесь рассматриваются некоторые стационарные методы определения коэффициента теплопроводности веществ.
а) Метод плоского слоя. При одномерном тепловом потоке через плоский слой коэффициент теплопроводности определяется по формуле
где d - толщина, T 1 и T 2 - температуры "горячей" и "холодной" поверхности образца.
Для исследования теплопроводности этим методом необходимо создать близкий к одномерному тепловой поток.
Обычно температуры измеряют не на поверхности образца, а на некотором расстоянии от них (см. рис. 2.), поэтому необходимо в измеренную разность температур ввести поправки на перепад температуры в слое нагревателя и холодильника, свести к минимуму термическое сопротивление контактов.
При исследовании жидкостей для устранения явления конвекции градиент температур должен быть направлен вдоль поля гравитации (вниз).
Рис. 2. Схема методов плоского слоя для измерения теплопроводности.
1 – исследуемый образец; 2 – нагреватель; 3 – холодильник; 4, 5 – изоляционные кольца; 6 – охранные нагреватели; 7 – термопары; 8, 9 – дифференциальные термопары.
б) Метод Егера. Метод основан на решении одномерного уравнения теплопроводности, описывавшего распространение теплоты вдоль стержня, нагреваемого электрическим током. Трудность использования этого метода состоит в невозможности создания строгих адиабатных условий на внешней поверхности образца, что нарушает одномерность теплового потока.
Расчётная формула имеет вид:
(14)
где s - электропроводность исследуемого образца, U – падение напряжения между крайними точками на концах стержня, DT – разность температур между серединой стержня и точкой на конце стержня.
Рис. 3. Схема метода Егера.
1 – электропечь; 2 – образец; 3 – цапфы крепления образца; Т 1 ¸ Т 6 – места заделки термопар.
Этот метод используют при исследовании электропроводных материалов.
в) Метод цилиндрического слоя. Исследуемая жидкость (сыпучий материал заполняет цилиндрический слой, образованный двумя расположенными коаксиально цилиндрами. Один из цилиндров, чаще всего внутренний, является нагревателем (рис.4).
Рис.4.Схема метода цилиндрического слоя
1 - внутренний цилиндр; 2 - основной нагреватель; 3 - слой исследуемого вещества; 4 – наружный цилиндр; 5 - термопары; 6 – охранные цилиндры; 7 - дополнительные нагреватели; 8 - корпус.
Рассмотрим подробнее стационарный процесс теплопроводности в цилиндрической стенке, температура наружной и внутренней поверхностей которой поддерживается постоянными и равными Т 1 и Т 2 (в нашем случае это слой исследуемого вещества 5). Определим тепловой поток через стенку при условии, что внутренний диаметр цилиндрической стенки d 1 = 2r 1 , а наружный d 2 = 2r 2 , l = const и теплота распространяется только в радиальном направлении.
Для решения задачи воспользуемся уравнением (12). В цилиндрических координатах, когда 
; уравнение (12), согласно (1О), принимает вит:
. (15)
Введём обозначение dT /dr = 0, получим
После интегрирования и потенцирования этого выражения, переходя к первоначальным переменным получим:
. (16)
Как видно изэтого уравнения, зависимость T=f(r) носит логарифмический характер.
Постоянные интегрирования C 1 и C 2 можно, определить, если в это уравнение подставить граничные условия:
при r=r 1 Т = Т 1 и T 1 =C 1 lnr 1 +C 2 ,
при r=r 2 T=T 2 и T 2 =C 1 lnr 2 +C 2 .
Решение этих уравнений относительно С 1 и С 2 даёт:
; 
Подставив эти выражения вместо С 1 и С 2 в уравнение (1б) , получим
(17)
тепловой поток через площадь цилиндрической поверхности радиуса r и длиной определяется с помощью закона Фурье (5)
.
После подстановки получим
. (18)
Коэффициент теплопроводности l при известных величинах Q , Т 1 , T 2 , d 1 , d 2 , рассчитывают по формуле
. (19)
Для подавления конвекции (в случав жидкости) цилиндрический слой должен иметь малую толщину, обычно доли миллиметра.
Уменьшение торцевых потерь в методе цилиндрического слоя достигается за счёт увеличения отношения /d и охранными нагревателями.
г) Метод нагретой проволоки. В этом методе отношение /d увеличивается за счёт уменьшения d . Внутренний цилиндр заменяется тонкой проволокой, являвшейся одновременно нагревателем и термометром сопротивления (рис.5). В результате относительной простоты конструкции и детальной разработки теории, метод нагретой проволоки стал одним из наиболее совершенных и точных. В практике экспериментальных исследований теплопроводности жидкостей игазов он занимает ведущее место.
Рис. 5. Схема измерительной ячейки, выполненной по методу нагретой проволоки. 1 – измерительная проволока, 2 – трубка, 3 – исследуемое вещество, 4 – токоподводы, 5 – потенциальные отводы, 6 – наружный термометр.
При условия, что весь тепловой поток от участка AВ распространяется радиально и разность температур T 1 – T 2 не велика, так что в этих пределах можно считать l = const, коэффициент теплопроводности вещества определяется по формуле
, (20)
где Q AB = T×U AB – мощность, выделяемая на проволоке.
д) Метод шара. Находит применение в практике исследований теплопроводности жидкостей и сыпучих материалов. Исследуемому веществу придают форму сферического слоя, что позволяет, в принципе, исключать неконтролируемые потери теплоты. В техническом отношении этот метод достаточно сложен.
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
КОМПОЗИТЫ
Издание официальное
Стшдфттфцм
ГОСТ Р 57967-2017
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» совместно с Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов» на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 «Композиты, конструкции и изделия из них»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2017 г. № 1785-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Е1225-13 «Стандартный метод испытания на определение теплопроводности твердых веществ методом сравнительного продольно-огражденного теплового потока» (ASTM E122S-13 «Standard Test Method for Thermal Conductivity of Solids Using the Guard ed-Comparative-Longitudinal Heat Flow Technique», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3).
В настоящий стандарт не включены пункты 5. 12. подпункты 1.2, 1.3 примененного стандарта АСТМ. которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с их избыточностью.
Указанные пункты и подпункты, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДА.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДБ.
Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту АСТМ. использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте АСТМ. приведены в дополнительном приложении ДВ
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N9 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и пол давок - е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()
© Стамдартинформ. 2017
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ Р 57967-2017
1 Область применения.................................................................1
3 Термины, определения и обозначения...................................................1
4 Сущность метода....................................................................2
5 Оборудование и материалы...........................................................4
6 Подготовка к проведению испытаний....................................................11
7 Проведение испытаний..............................................................12
8 Обработка результатов испытаний.....................................................13
9 Протокол испытаний.................................................................13
Приложение ДА (справочное) Оригинальный текст невключенных структурных элементов
примененного стандарта АСТМ...........................................15
Приложение ДБ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой
примененного в нем стандарта АСТМ......................................18
Приложение ДВ (справочное) Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту АСТМ. использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте АСТМ.......................................................19
ГОСТ Р 57967-2017
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОМПОЗИТЫ
Определение теплопроводности твердых тел методом стационарного одномерного теплового потока с охранным нагревателем
Composites. Determination of thermal conductivity of soHds by stationary one-dimensional heat flow
with a guard heater technique
Дата введения - 2018-06-01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение теплопроводности однородных непрозрачных твердых полимерных, керамических и металлических композитов методом стационарного одномерного теплового потока с охранным нагревателем.
1.2 Настоящий стандарт предназначен для применения при испытании материалов, имеющих аффективную теплопроводность в диапазоне от 0,2 до 200 Вт/(м-К) в диапазоне температур от 90 К до 1300 К.
1.3 Настоящий стандарт может быть также применен при испытании материалов, имеющих эффективную теплопроводность вне указанных диапазонов с более низкой точностью.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 2769 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики
ГОСТ Р 8.585 Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная осыпка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и обозначения
3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 теплопроводность /.. Вт/(м К): Отношение плотности теплового потока при стационарных условиях через единицу площади к единице градиента температуры е направлении, перпендикулярном к поверхности.
Издание официальное
ГОСТ Р 57967-2017
3.1.2 кажущаяся теплопроводность: При наличии других способов передачи тепла через мате* риал, кроме теплопроводности, результаты измерений, выполненных по настоящему методу испыта* ния. представляют собой кажущуюся или эффективную теплопроводность.
3.2 8 настоящем стандарте применены следующие обозначения:
3.2.1 X M (T), Вт/(м К) - теплопроводность эталонных образцов в зависимости от температуры.
3.2.2 Эци, Вт/(м К) - теплопроводность верхнего эталонного образца.
3.2.3 Xjj’. 8т/(м К) - теплопроводность нижнего эталонного образца.
3.2.4 эдТ), Вт/(м К) - теплопроводность испытуемого образца с поправкой на теплообмен в не* обходимых случаях.
3.2.5 Х"$(Т), Вт/{м К) - теплопроводность испытуемого образца, рассчитанная без учета поправки на теплообмен.
3.2.6 >у(7), Вт/(м К) - теплопроводность изоляции в зависимости от температуры.
3.2.7 Г, К - абсолютная температура.
3.2.8 Z, м - расстояние, измеренное от верхнего конца пакета.
3.2.9 /, м - длина испытуемого образца.
3.2.10 Г (, К - температура при Z r
3.2.11 q", Вт/м 2 - тепловой поток на единицу площади.
3.2.12 ЗХ ЬТ, др. - отклонения X. Г. др.
3.2.13 г А, м - радиус испытуемого образца.
3.2.14 г в, м - внутренний радиус охранной оболочки.
3.2.15 f 9 (Z), К - температура охранной оболочки в зависимости от расстояния Z.
4 Сущность метода
4.1 Общая схема метода стационарного одномерного теплового потока с использованием ох* ранного нагревателя показана на рисунке 1. Испытуемый образец с неизвестной теплопроводностью X s . имеющий предполагаемую удельную теплопроводность X s // s . устанавливают под нагрузкой между двумя эталонными образцами с теплопроводностью Х м, имеющими такую же площадь поперечного сечения и удельную теплопроводность Х^//^. Конструкция представляет собой пакет, состоящий из дискового нагревателя с испытуемым образцом и эталонными образцами с каждой стороны между нагревателем и теплоотводом. В исследуемом пакете создается градиент температуры, потери тепла сводятся к минимуму за счет использования продольного охранного нагревателя, имеющего приблизи* тельно тот же температурный градиент. Через каждый образец протекает примерно половина энергии. 8 равновесном состоянии коэффициент теплопроводности определяют исходя из измеренных гради* ентов температуры испытуемого образца и соответствующих эталонных образцов и теплопроводности эталонных материалов.
4.2 Прикладывают силу к пакету для обеспечения хорошего контакта между образцами. Пакет окружается изолирующим материалом с теплопроводностью Изоляция заключена в охранную обо* лочку с радиусом г 8 , находящуюся при температуре Т д (2). Устанавливают градиент температуры в пакете путем поддержания верхней части при температуре Т т и нижней части при температуре Т в. Температура T 9 (Z) обычно является линейным температурным градиентом, приблизительно соответствующим градиенту, установленному в исследуемом пакете. Может быть также использован изотермический охранный нагреватель с температурой T ? (Z). равной средней температуре испытуемого образца. Не рекомендуется использовать конструкцию измерительной ячейки прибора без охранных нагревателей из-за возможных больших тепловых потерь, особенно при повышенных температурах. В стационарном состоянии температурные градиенты вдоль участков вычисляют на основе измеренных температур вдоль двух эталонных образцов и испытуемого образца. Значение X" s без учета поправки на теплообмен вычисляют по формуле (условные обозначения приведены на рисунке 2).
Т 4 -Г 3 2 U 2 -Z, Z e -Z 5
где Г, - температура при Z,. К Т 2 - температура при Z 2 , К Г 3 - температура при Z 3 . К
ГОСТ Р 57967-2017
Г 4 - температура при Z 4 . К;
Г 5 - температура при Z s . К:
Г в - температура при Z e . К:
Z, - координата 1-го датчика температуры, м;
Zj - координата 2-го датчика температуры, м;
Z 3 - координата 3-го датчика температуры, м;
Z 4 - координата 4-го датчика температуры, м;
Z 5 - координата 5-го датчика температуры, м;
Z e - координата 6>го датчика температуры, м.
Такая схема является идеализированной, так как она не учитывает теплообмен между пакетом и изоляцией в каждой точке и равномерную передачу тепла на каждой границе раздела эталонных образцов и испытуемого образца. Погрешности, вызванные этими двумя допущениями, могут сильно изменяться. Из-за этих двух факторов должны быть предусмотрены ограничения на данный метод испытаний. если требуется достигнуть необходимой точности.
1 - градиент температуры в охранной оболочке: 2 - градиент температуры в пакете; 3 - термопара: 4 -- зажим.
S - верхним нагреватель. б - верхний эталонный образец: 7 - нижний эталонный образец, в - нижний нагревателе: в - холодильник. 10 - верхний охранный натреаатель: И - инжиии охранный нагреватель
Рисунок 1 - Схема типичного испытуемого пакета и охранной оболочки, показывающая соответствие градиентов температуры
ГОСТ Р 57967-2017
7
б
Холодил ьнж
Оаь оимшпрми
Изоляция; 2 - охранный нагреватель. Э - металлическая или керамическая охранная оболочка: 4 - нагреватель. S - эталонный образец, б - испытуемый образец, х - приблизительное расположение термопар
Рисунок 2 - Схема методе одномерного стационарного теплового потока с использованием охранного нагревателя с указанием возможных мест установки датчиков температуры
5 Оборудование и материалы
5.1 Эталонные образцы
5.1.1 Для эталонных образцов должны быть использованы эталонные материалы или стандарт* ные материалы с известными значениями теплопроводности. В таблице 1 приведены некоторые из общепризнанных эталонных материалов. Рисунок 3 показывает примерное изменение >. м с темпера* турой.
ГОСТ Р 57967-2017
Тйплофоаодоостъ, ЕГЛ^м-К)
Рисунок 3 - Справочные значения теплопроводности эталонных материалов
Примечание - Выбранньы для эталонных образцов материал должен иметь теплопроводность, наиболее близкую к теплопроводности измеряемого материала.
5.1.2 Таблица 1 не является исчерпывающей, и в качестве эталонных могут быть использованы другие материалы. Эталонный материал и источник значений Х м должны быть указаны в протоколе испытаний.
Таблица 1 - Справочные данные характеристик эталонных материалов
ГОСТ Р 57967-2017
Окончание таблицы 1
Таблица 2 - Теплопроводность электролитического железа
|
Температура. К |
Теплопроводность. Вт/(м К) |
ГОСТ Р 57967-2017
Таблица 3 - Теплопроводность вольфрама
|
Температура, К |
Теплопроводность. 6т/(мК) |
ГОСТ Р 57967-2017
Таблица 4 - Теплопроводность аустенитной стали
|
Температура. К |
Теплопроводность, Вт/(м К) |
ГОСТ Р 57967-2017
Окончание таблицы 4
5.1.3 Требования, предъявляемые к любым эталонным материалам, включают стабильность свойств во всем диапазоне температур эксплуатации, совместимость с другими компонентами измерительной ячейки прибора, легкость крепления датчика температуры и точно известную теплопроводность. Поскольку погрешности из-за потерь тепла для конкретного увеличения к, пропорциональны изменению к и Jk s , для эталонных образцов следует использовать эталонный материал с). м. наиболее близкой к >. s .
5.1.4 Если теплопроводность испытуемого образца k s находится между значениями коэффициента теплопроводности двух эталонных материалов, следует использовать эталонный материал с более высокой теплопроводностью к и. чтобы уменьшить общее падение температуры вдоль пакета.
5.2 Изоляционные материалы
В качестве изоляционных материалов используют порошковые, дисперсные и волокнистые материалы для снижения радиального теплового потока в окружающее пакет кольцевое пространство и потерь тепла вдоль пакета. Необходимо учитывать несколько факторов при выборе изоляции:
Изоляция должна быть стабильной в ожидаемом диапазоне температур, иметь низкое значение теплопроводности к, и быть простой в обращении;
Изоляция не должна загрязнять компоненты измерительной ячейки прибора, такие как датчики температуры, она должна иметь низкую токсичность и не должка проводить электрический ток.
Обычно используют порошки и твердые частицы, так как их легко утрамбовать. Можно использовать волокнистые маты с низкой плотностью.
5.3 Датчики температуры
5.3.1 На каждом эталонном образце должно быть установлено не менее двух датчиков температуры и двух на испытуемом образце. По возможности эталонные образцы и испытуемый образец должны содержать три датчика температуры в каждом. Дополнительные датчики необходимы для подтверждения линейности распределения температуры вдоль пакета или выявления ошибки вследствие некалиброванности температурного датчика.
5.3.2 Тип датчика температуры зависит от размера измерительной ячейки прибора, диапазона температур и окружающей среды в измерительной ячейке прибора, определяемыми изоляцией, эталонными образцами, испытуемым образцом и газом. Для измерения температуры может быть использован любой датчик, обладающий достаточной точностью, и измерительная ячейка прибора должна быть достаточно большой, чтобы возмущение теплового потока от датчиков температуры было незначительным. Обычно используются термопары. Их небольшие размеры и легкость крепления составляют явные преимущества.
5.3.3 Термопары должны быть изготовлены из проволоки диаметром не более 0.1 мм. Для всех холодных спаев должна обеспечиваться постоянная температура. Эта температура поддерживается охлажденной суспензией, термостатом или электронной компенсацией опорной точки. Все термопары должны быть изготовлены либо из калиброванной проволоки, либо из проволоки, которая была сертифицирована поставщиком, чтобы обеспечить пределы погрешности, указанные в ГОСТ Р 8.585.
5.3.4 Методы крепления термопар приведены на рисунке 4. внутренние контакты могут быть получены в металлах и сплавах путем приваривания отдельных термоэлементов к поверхностям (рисунок 4а). Спаи термопар, приваренные встык или с корольком могут быть жестко прикреплены с помощью ковки, цементирования или сварки в узких канавках или небольших отверстиях (рисунки 4Ь. 4с и 4 5.3.5 На рисунке 46 термопара находится в радиальном пазу, а на рисунке 4с термопара протягивается через радиальное отверстие в материале. 8 случае использования термопары в защитной оболочке или термопары, оба термоэлемента которой находятся в электрическом изоляторе с двумя ГОСТ Р 57967-2017 отверстиями, может быть использовано крепление термопары, показанное на рисунке 4d. В последних трех случаях термопара должна быть термически соединена с твердой поверхностью подходящим клеем или высокотемпературным иементом. 8се четыре процедуры, показанные на рисунке 4. должны включать в себя закалку проводов на поверхностях, витки проволоки в изотермических зонах, тепловые заземления проводов на охранном кожухе или сочетание всех трех. 5.3.6 Поскольку неточность расположения датчика температуры приводит к большим погрешностям. особое внимание должно быть уделено определению правильного расстояния между датчиками и расчету возможной ошибки в результате какой-либо неточности. в - внутренний сырной шое с разделенными термоэлементами, привариваемыми к испытуемому образцу или эталонным образцам таким образом, чтобы сигнал проходил через материал. 6 - радиальный паз на плоской поверхности крепления оголенного провода или датчика термопары с керамической изоляцией; с - небольшое радиальное отверстие, просверленное через испытуемый образец или эталонные образцы, и неизолированная (допускается, если материал представляет собой электрический изолятор) или изолированная термопара, протянутая через отверстие: d - небольшое радиальное отверстие, просверленное ■ испытуемом образце или эталонных образцах, и термопара, помещенная о отверстие Рисунок 4 - Крепление термопар Примечание - Во всех случаях, термоэлементы должны быть термически закалены или термически заземлены на охранную оболочку для минимизации погрешности измерения из-за теплового потока к или из горячего спая. 5.4 Система нагружения 5.4.1 Метод испытания требует равномерного переноса тепла через границу раздела эталонных образцов и испытуемого образца, когда датчики температуры находятся на расстоянии, лежащем в пределах г к от границы раздела. Для этого необходимо обеспечить равномерное контактное сопро- ГОСТ Р 57967-2017 тиаление прилегающих зон эталонных образцов и испытуемого образца, которое может быть создано путем приложения осевой нагрузки в сочетании с проводящей средой на границах раздела. Не реко-мендуется проводить измерения в вакууме, если он не требуется дпя защитных целей. 5.4.2 При испытаниях материалов с низкой теплопроводностью используются тонкие испытуемые образцы, поэтому датчики температуры должны быть установлены близко к поверхности. В таких случаях на границах раздела должен быть введен очень тонкий слой высоко теплопроводящей жидкости, пасты, мягкой металлической фольги или экрана. 5.4.3 В конструкции измерительного прибора должны быть предусмотрены средства для наложения воспроизводимой и постоянной нагрузки одоль пакета с целью минимизации межфазных сопротивлений на границах раздела эталонных образцов и испытуемого образца. Нагрузка может быть приложена пневматически, гидравлически, действием пружины или расположением груза. Вышеуказанные механизмы приложения нагрузки являются постоянными при изменении температуры пакета. В некоторых случаях, прочность на сжатие испытуемого образца может быть настолько низкой, что приложенная сила должна быть ограничена весом верхнего эталонного образца. В этом случае особое внимание должно быть уделено погрешностям, которые могут быть вызваны плохим контактом, для чего датчики температуры необходимо располагать вдали от любого возмущения теплового потока на границах раздела. 5.5 Охранная оболочка 5.5.1 Пакет, состоящий из испытуемого образца и эталонных образцов, должен быть заключен в защитную оболочку с правильной круговой симметрией. Охранная оболочка может быть металлической или керамической, и ее внутренний радиус должен быть таким, чтобы отношение г^г А находилось в диапазоне от 2.0 до 3.5. Охранная оболочка должна содержать, по меньшей мере, один охранный нагреватель для регулирования температурного профиля одоль оболочки. 5.5.2 Охранная оболочка должна быть сконструирована и функционировать таким образом, чтобы температура ее поверхности была либо изотермической и приблизительно равной средней температуре испытуемого образца, либо иметь приблизительный линейный профиль, согласованный на верхнем и нижнем концах охранной оболочки с соответствующими позициями одоль пакета. В каждом случае не менее трех датчиков температуры должно быть установлено на охранной оболочке в предварительно закоординироеанных точках (см. рисунок 2) для измерения профиля температуры. 5.6 Измерительное оборудование 5.6.1 Сочетание температурного датчика и измерительного прибора, используемого для измерения выходного сигнала датчика, должно быть адекватным для обеспечения точности измерения температуры ± 0.04 К и абсолютной погрешности менее ± 0.5 %. 5.6.2 Измерительное оборудование дпя данного метода должно поддерживать требуемую температуру и измерение всех соответствующих выходных напряжений с точностью, соразмерной с точностью измерения температуры температурными датчиками. 6.1 Требования к испытуемым образцам 6.1.1 Испытуемые образцы, исследуемые по данному методу, не ограничиваются конфетной геометрией. Наиболее предпочтительно использование цилиндрических или призматических образцов. Области проводимости испытуемою образца и эталонных образцов должны быть одинаковыми с точностью до 1 % и любое отличие в площади должно быть принято во внимание при расчетах результата. Для цилиндрической конфигурации радиусы испытуемого образца и эталонных образцов должны согласовываться с точностью до ± 1 %. а радиус испытуемою образца г А должен быть таким, чтобы r B fr A составлял от 2.0 до 3.5. Каждая плоская поверхность испытуемою и эталонного образцов должна быть плоской с шероховатостью поверхности не более чем R a 32 в соответствии с ГОСТ 2789. и нормали к каждой поверхности должны быть параллельны оси образца с точностью до ± 10 мин. Прим еча н и е - В некоторых случаях это требование не является необходимым. Например, некоторые приборы могут состоять из эталонных образцов и испытуемых образцов с высокими значениями >. м и >. s . где ошибки из-за потерь тепла незначительны для длинных секций. Такие секции могут иметь достаточную длину, позволя ГОСТ Р 57967-2017 ющую крепить датчики температуры на достаточном расстоянии от мест контакта, тем самым обеспечивая равномерность теплового потока. Длина испытуемого образца должна быть выбрана на основе сведений о радиусе и теплопроводности. Когда). и выше, чем теплопроводность нержавеющей стали, могут использоваться длинные испытуемые образцы с длиной 0г А » 1. Такие длинные испытуемые образцы позволяют использовать большие расстояния между датчиками температуры, и это снижает ошибку, получаемую из-за неточности в расположении датчика. Когда). м ниже, чем теплопроводность нержавеющей стали, длина испытуемого образца должна быть уменьшена, так как погрешность измерения из-за потерь тепла становится слишком большой. 6.1.2 Если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на материал. для проведения испытаний используют один испытуемый образец. 6.2 Настройка оборудования 6.2.1 Калибровка и поверка оборудования выполняется в следующих случаях: После сборки оборудования: Если отношение Х м к X s меньше, чем 0,3. или больше, чем 3. и подобрать значения теплопроводностей не представляется возможным; Если форма испытуемого образца является сложной или испытуемый образец мал: Если были внесены изменения в геометрические параметры измерительной ячейки прибора; Если было принято решение использовать материалы эталонных образцов или изоляции, отличные от приведенных в разделах 6.3 и 6.4: Если оборудование ранее функционировало до достаточно высокой температуры, при которой могут измениться свойства компонентов, такие как. например, чувствительность термопары. 6.2.2 Указанные проверки должны проводиться путем сравнения не менее двух эталонных материалов следующим образом: Выбрать эталонный материал, теплопроводность которого наиболее близка к предполагаемой теплопроводности испытуемого образца: Теплопроводность X испытуемого образца, изготовленного из эталонного материала, измеряется с помощью эталонных образцов, изготавливаемых из другого эталонного материала, который имеет значение X. самое близкое к значению испытуемого образца. Например, проверку можно провести на образце ситалла. используя эталонные образцы, изготовленные из нержавеющей стали. Если измеренная теплопроводность образца не согласуется с значением из таблицы 1 после применения поправки на теплообмен, необходимо определить источники погрешностей. 7.1 Выбирают эталонные образцы, чтобы их термическая проводимость была того же порядка величин, который ожидается для испытуемого образца. После оснащения необходимых эталонных образцов температурными датчиками и их установки в измерительную ячейку, испытуемый образец оснащают аналогичными средствами. Испытуемый образец вставляют в пакет таким образом, чтобы он помещался между эталонными образцами и контактировал с соседними эталонными образцами как минимум 99 % площади каждой поверхности. Для снижения поверхностного сопротивления может использоваться мягкая фольга или другая контактная среда. Если измерительная ячейка должна быть защищена от окисления во время испытания, или если измерение требует определенного газа или давления газа для контроля X /t то измерительная ячейка наполняется и продувается рабочим газом с установленным давлением. Для нагрузки пакета следует применять силу, необходимую для уменьшения эффектов неравномерного термического сопротивления на границе раздела фаз. 7.2 Включают верхний и нижний нагреватели на обоих концах пакета и регулируют до тех пор. пока разности температур между точками 2, и Zj. Z3 и Z 4 . а также Z s и 2^ не будут больше 200-кратной погрешности датчика температуры, но не более 30 К. и испытуемый образец не будет находиться при средней температуре, требуемой для измерения. Несмотря на то. что точный профиль температуры вдоль охранной оболочки не требуется для 3. мощность охранных нагревателей регулируют до тех лор, пока профиль температуры вдоль оболочки T g }
6 Подготовка к проведению испытаний
7 Проведение испытаний
